前言：

電子顯微鏡（EM）的重要性不言而喻，但是想要適得其用卻并不容易。從樣品的制備、載網(wǎng)的選擇，到儀器的操作與使用，再到圖像和數(shù)據(jù)的分析，每一步都需要小心細致，否則難以得到可靠、有用的信息。

我們將從三方面系統(tǒng)介紹這些知識（初步大家都是以基礎內(nèi)容為主體，以后還會有一些比較專業(yè)等級的分享和介紹）：第一部分是表征前的準備；第二篇為儀器的使用與運行；第三篇為數(shù)據(jù)處理和分析。

1、制樣：

1.溶液相納米顆粒

普通納米粒子（如金屬納米顆粒、量子點、氧化物納米顆粒等）能很好地溶解，或分散于溶劑中使制樣過程簡單得多。通常采用兩種方式:

• 撈取法：用特制的鑷子夾取載網(wǎng)放置于分散好的膠體溶液中，適當晃動，取出載網(wǎng)晾干即可，如圖1 所示。

• 滴液法：在干凈桌面上鋪一張 A4 紙或者面巾紙，在 A4 紙上放一張濾紙。將載網(wǎng)正面朝上放置在濾紙中央。用滴管取液滴加到載網(wǎng)上，如圖2 所示。

圖1

圖2

注意：不管哪一種方法溶液濃度都需要適中，不然試驗中不是很難找到樣品就是樣品疊加。若溶液濃度較稀時，可分幾次滴加進去，但每滴加進去需要相隔一段時間，以確保上一滴溶劑蒸發(fā)充分。

2.粉末狀多相催化劑

對多相催化劑，試樣一般呈粉末狀。這種試樣需分散在溶劑中然后掛在網(wǎng)上。因為從理論上講樣品越薄，對觀測越有利。因此對粉末的試樣，在掛網(wǎng)之前必須進行充分的研磨，以保證試樣有足夠的厚度。有時為能拍攝到理想的電鏡照片往往要研磨1個小時，甚至幾個小時。研磨完成后分散到溶劑中，并超聲 15 分鐘以上。對于溶劑的選擇一般是乙醇、甲醇等易揮發(fā)類物質(zhì)。也可用水作為溶劑，但其揮發(fā)性小，表面張力也太大，制樣時可適當加熱或者通風以加速揮發(fā)。注意是分散到溶劑中，并不是溶解。分散完全后，參照上面介紹的兩種方法掛網(wǎng)即可。當然還可以通過包埋切片的方法來制樣。這種包埋方法可用于表征催化劑內(nèi)部結(jié)構，如孔道結(jié)構。

本期僅以多相催化劑和溶液相納米粒子作為對象。對于其他類樣品，比如高分子樣品、薄膜樣品的制備。

2、載網(wǎng)支持膜的選擇：

載網(wǎng)支持膜，俗稱銅網(wǎng)，或者碳網(wǎng)，具體組成如圖3 所示。其主要分為三個部分:最下層是具有一定目數(shù)的金屬網(wǎng)，可以是銅網(wǎng)、鎳網(wǎng)、金網(wǎng)等。金屬網(wǎng)上面為有機層（方華膜），最上面為一層碳膜。根據(jù)測試和樣品需求不同，載網(wǎng)的選擇也不盡相同。

圖3

載網(wǎng)主要分為以下幾大類：

簡單載網(wǎng)支持膜：由金屬網(wǎng)和有機膜組成。有機層的目的是吸附固定樣品，以免其從網(wǎng)孔滑落。特別是對于納米級樣品，這一點很重要。

碳支持膜：它包括金屬網(wǎng)，有機層和碳層。載網(wǎng)受到電子束轟擊時會產(chǎn)生電荷積累而使樣品運動、膜斷裂。引入碳層可提高載網(wǎng)導電性與導熱性，厚度一般在7~10 nm之間。

微柵網(wǎng)：在制作載網(wǎng)支持膜的過程中，在膜上打一些小孔，則成為微柵網(wǎng)，電鏡下微柵網(wǎng)如圖4 所示。

圖4

由于孔口出現(xiàn)，制樣過程中大量試樣會聚于孔邊。位于邊緣處的上述試樣由于無膜作襯底而改善了試樣成像的清晰度。微柵網(wǎng)適于觀測管狀，棒狀和納米團聚體，還常被用來進行高分辨觀測。

純碳支持膜：顧名思義，純碳支持膜僅由金屬網(wǎng)和碳層組成。這種支持膜適用于有機溶劑體系（比如溶于有機溶劑的納米顆粒）的表征。因為普通的載網(wǎng)都有一層有機膜，有機溶劑常會將膜溶解，導致樣品脫落（如果你在 TEM 表征時，發(fā)現(xiàn)載網(wǎng)內(nèi)沒有樣品，或者樣品量極少，很有可能是有機膜被溶解所致）。

常用的載網(wǎng)大致有上述幾種。怎樣選擇適當?shù)妮d網(wǎng)首先要考慮試樣的特性以及溶劑的種類。對于有機溶劑體系的納米顆粒，可選用純碳支撐膜（從經(jīng)驗上看，一般碳支持膜只要溶劑不為氯仿或二氯甲烷就能達到要求）。若試樣為分散在乙醇或甲醇中粉末試樣，選用普通碳支持膜均可。

3、如何區(qū)別載網(wǎng)正反面：

網(wǎng)絡中許多區(qū)分正反兩方面的辦法，在和電鏡廠家交流后，更可靠的辦法就是對載網(wǎng)邊緣和中間區(qū)域進行亮度比較。首先要弄清楚一點，碳膜存在的那一面被認為是正面的。

正面：載網(wǎng)邊緣與中間區(qū)域亮度相同

反面：載網(wǎng)邊緣的亮度高于中間區(qū)域

建議在臺燈下觀察更為明顯。